style="width:3.37999in;height:0.57992in" /> 本文是学习GB-T 6504-2017 化学纤维 含油率试验方法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了化学纤维含油率的试验方法：萃取法(方法 A)、
中性皂液洗涤法(方法 B)、光折射率
法(附录 A)、核磁共振法(附录 B)、快速挤压法(附录C)。
本标准适用于聚酯(涤纶)、聚酰胺(锦纶)、聚丙烯腈(腈纶)、聚丙烯(丙纶)、聚乙烯醇缩甲醛(维
纶)、再生纤维素纤维(粘胶)化学纤维，其他种类化学纤维可参照使用。
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件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 3291.1 纺织 纺织材料性能和试验术语 第1部分：纤维和纱线
GB/T 3291.3 纺织 纺织材料性能和试验术语 第3部分：通用
GB/T 3921 纺织品 色牢度试验 耐皂洗色牢度
GB/T 4146(所有部分) 纺织品 化学纤维
GB/T 6502 化学纤维 长丝取样方法
GB/T 6503 化学纤维 回潮率试验方法
GB/T 14334 化学纤维 短纤维取样方法
GB/T 3291.1、GB/T 3291.3、GB/T
4146(所有部分)界定的术语和定义适用于本文件。
样品的抽取，按照下列要求执行，不要抽取在运输途中以外受潮、污染、擦伤或包装已经打开的包
装件：
——散件实验室样品和试样按需取出，不得低于50 g;
——短纤维批量样品中实验室样品和试样抽取按 GB/T 14334
规定，长丝批量样品中实验室样品
和试样抽取按GB/T 6502 规定。
5.1 方法 A—— 萃取法(仲裁试验方法)
当萃取剂或者萃取方法不适用于某种纤维或某类油剂时，应修改试验步骤。任何的修改应在试验
GB/T 6504—2017
报告中表述。
在称量蒸馏烧瓶、纤维的质量时，环境温度和湿度宜保持稳定，并快速完成称量。对低含油率的试
样尤其重要。
利用油剂能溶解于特定有机溶剂的性质，将适当的有机溶剂通过脂肪抽出器把试样中的油剂萃取
出来，蒸发溶剂，称量残留油剂的质量及处理后的纤维质量，计算得到试样的含油率。
本方法用到的试剂、材料如下：
— 乙醚：分析纯；
注：如果乙醚不适用时，可由相关方商定相应的溶剂。
——定性滤纸：不含脂。
本方法用到的仪器如下：
——脂肪抽出器：冷凝管高度(h)240 mm,抽出筒直径(d)37 mm、长 度(l)80
mm,蒸馏烧瓶：
——烘箱：能保持温度(105±3)℃;
——天平：最小分度值0.1 mg、0.01g 各一 台；
——恒温水浴锅：室温至100℃;
— 称 量 容 器 ；
——不锈钢镊子；
——干燥器。
取2个试样，短纤维每份试样称取约5 g,精确到0.01
g;长丝合并绕一绞，保证每个卷装都被取到，
均匀地剪取：预取向丝、牵伸丝称取约7 g,精确到0.01 g,变形丝称取约4
g,精确到0.01 g。
5.1.6.1
将蒸馏烧瓶连续重复(105±3)℃的温度下烘燥、冷却、称量的操作，直至恒重(即前后两次称量
差异不超过后一次称量的0.05%),以后一次称量质量作为最终质量，记录萃取前蒸馏烧瓶烘干质量
mi, 精确到0.1 mg。
5.1.6.2
将5.1.4制备的试样，用定性滤纸包成圆柱状，置于脂肪抽出器的抽出筒内(圆柱高度不超过虹
吸管最高处),下接已知烘干质量的蒸馏烧瓶，在抽出筒中注入约1.5倍脂肪抽出器抽出筒容量的溶剂，
装上冷凝管。
5.1.6.3
在恒温水浴锅上安装上述萃取装置，加热水浴锅。调节恒温水浴锅的温度，回流次数控制在每
小时6次～8次，总回流时间不少于2 h。
5.1.6.4
用镊子从脂肪抽出器的抽出筒中取出试样，用镊子尽可能将试样中的溶剂挤出，取下蒸馏烧
瓶，回收溶剂。
5.1.6.5
重新设定恒温水浴锅温度90℃,将蒸馏烧瓶放置于加热的恒温水浴锅上，在恒温水浴锅上蒸
发萃取瓶中残余溶剂近干，取下萃取后的蒸馏烧瓶。
5.1.6.6
将萃取后的纤维连续重复(105±3)℃的温度下烘燥、冷却、称量的操作，直至恒重(即前后两次
GB/T 6504—2017
称量差异不超过后一次称量的0.05%),以后一次称见质量作为最终质量，记录萃取后纤维的烘干质量
m₂, 精确到0.1 mg。
5.1.6.7
将萃取后的蒸馏烧瓶连续重复(105±3)℃的温度下烘燥、冷却、称量的操作，直至恒重(即前后
两次称量差异不超过后一次称量的0.05%),以后一次称见质量作为最终质量，记录萃取后蒸馏烧瓶烘
干质量m3, 精确到0.1 mg。
试样含油率按式(1)计算：
style="width:3.37999in;height:0.57992in" />
……………… ………
(1)
式中：
Q — 试样的含油率，%;
m;— 萃取后蒸馏烧瓶烘干质量，单位为克(g);
m₁— 萃取前蒸馏烧瓶烘干质量，单位为克(g);
m₂— 萃取后纤维烘干质量，单位为克(g)。
试验结果以两个试样的算术平均值表示，两次平行测试的相对差异大于20%时，重新试验。
试验结果修约到小数点后两位。
本方法适用于化学纤维长丝含油率的测定。不适用于锦纶6长丝、氨纶长丝。
利用皂液与油剂相亲和的性质，在洗涤力的作用下，使试样上的油剂转移到皂液中。根据试样洗涤
前后的质量变化，计算试样的含油率。
本方法用到的试剂如下：
—— 中性皂片：符合 GB/T 3921 规定；
— 实验室用三级水。
本方法用到的仪器和工具如下：
—
试样袋：涤纶长丝制成的网袋(大小够放试样，可以让皂液进入，但透孔不能让样品从网袋中漏
出),洗净烘干质量已知，每个试样需要一个；
——称量容器：200 mL～250 mL,质量已知，可装单个试样；
— 天平：最小分度值0.1 mg 、0.01 g 各 一 台；
— 烘箱：能保持温度(105±3)℃;
— 实验室离心机；
— 带加热器的洗槽或超声波洗槽；
GB/T 6504—2017
— 干燥器。
同5.1.5。
5.2.6.1 处理前试样质量的测定
将试样放入试样袋中，称取试样袋(内装试样)的质量，减去已知的试样袋洗净烘干质量，得到洗涤
前每个试样的质量 mi, 精确到0.1 mg。
5.2.6.2 洗涤
将试样袋(内装试样)放入内存皂液的洗槽中，浴比至少为1:25,皂液浓度为5
g/L。 使用带加热 器的洗槽时，控制温度为70℃~75℃,搅动30 min 。
再在洗槽中加入70℃~75℃的水，确保除去所
有的泡沫和污垢。使用超声波洗槽时，常温操作。
注：预取向丝采用超声波洗涤。从洗槽中取出试样袋(内装试样),用离心机或挤压方法将水尽可能多地挤出。
5.2.6.3 漂洗
使用带加热器的洗槽时，试样用80℃~85℃水洗涤两次，每次5 min,
保持试样袋在水中搅动。使
用超声波洗槽时，流水漂洗。最后用离心机脱水或绞干。
5.2.6.4 烘 干
将脱水后的试样袋(内装试样),分别装入已知烘干质量的密闭的称量容器中。打开盖子，将称量容
器和试样，连同放置旁边的盖子， 一起放入(105±3)℃的烘箱中，烘燥1 h 。
打开烘箱迅速盖上称量盒 盖放入干燥器，冷却30 min～45
min至室温后迅速称量。称量前应瞬时打开盒盖再盖上。连续重复烘
燥、冷却、称量的操作，直至恒重(即前后两次称量差异不超过后一次称量的0.05%),以后一次称见质量
作为最终质量。
5.2.6.5 试样烘干后质量测定
称量容器(内有试样袋和试样)的烘干质量，减去已知烘干质量的称量容器质量和试样袋洗净烘干
质量，得到试样洗涤后质量 m₂, 精确到0.1 mg。
5.2.6.6 试样含水率的测定
取2个试样，每份试样约5 g, 精确到0.01 g 。 将试样快速放入称量容器，按
GB/T 6503 测定含水
率，取两个试验结果的平均值作为试样含水率W。
试样含油率按式(2)计算：
style="width:3.71338in;height:0.63316in" />
……………
…………
(
2)
式中：
Q 试样的含油率，%;
mi—— 试样洗涤前质量，单位为克(g);
W — 试样含水率，%;
GB/T 6504—2017
m₂— 试样洗涤后质量，单位为克(g)。
试验结果以两个试样的算术平均值表示，两次平行测试的相对差异大于20%时，重新试验。
同5.1.8。
附录A 规定了光折射率法的方法。
附录 B 规定了核磁共振法的方法。
附录 C 规定了快速挤压法的方法。
试验报告包括：
a) 样品的名称和规格；
b) 被选作批量样品包装件的号码标识；
c) 采用的试验方法及所有的试验参数；
d)
实验室样品的含油率测试结果，如果计算标准偏差和变异系数，则应写入报告；
e) 经协商后对试验步骤的修改提示及其他与本标准不一致的部分；
f) 观察到的异常现象；
g) 试验日期。
GB/T 6504—2017
(规范性附录)
光折射率法
A.1 范围
本方法适用于聚酯(涤纶)短纤维含油率的测定。
A.2 原理
利用全反射临界角的测定方法测定未知物质的折光率，定量地分析溶液中的某些成分，检验物质的
纯度。
A.3 试剂和材料
本方法用到的试剂如下：
—— 乙醚(分析纯)、甲醇(分析纯),或其他试剂；
——定性滤纸：不含脂；
——实验室用三级水。
A.4 仪器和工具
本方法用到的仪器和工具如下：
— 折射率仪：附钠光灯；
——脂肪抽出器：冷凝管高度(h)240 mm,抽出筒直径(d)37 mm、长 度(l)80
mm,蒸馏烧瓶
—烘箱：能保持温度(105±3)℃;
天平：最小分度值0.1 mg;
— 恒温水浴槽：室温～100℃;
量筒、吸管、不锈钢镊子、 一端附有橡皮管的不锈钢丝 d 2.5 mm×l150 mm;
——称量容器和不含脂的定性滤纸、擦镜纸、干燥器。
A.5 试样制备
随机均匀地抽取试样约5 g,精确到0.1 mg。
A.6 试验步骤
A.6.1 工作曲线的制作
A.6.1.1 按所用的油剂，用有效成分[计算如式(A.1)]
配成浓度为0.5%、1.0%、1.5%、2.0%、2.5%、
GB/T 6504—2017
B=1 W … … … … … … … … … …(A. 1)
式中：
B—— 油剂的有效成分，%;
W—— 油剂的含水率，%。
A.6.1.2
在折射率仪上于30℃测定其折射率对油剂浓度的关系直线，作出相应的折射率和纤维含油
率的工作曲线。
A.6.1.3
工作曲线根据油剂的变换需重新制作，原工作曲线如发现有差异时也需重新制作。
A.6.2 检测
A.6.2. 1 在恒温水浴锅上安装脂肪抽出器，加热水浴锅。
A.6.2.2
试样用定性滤纸包成圆柱状，置于脂肪抽出器的抽出筒内，使之不超过虹吸管最高处，下接已
知质量的蒸馏烧瓶，在抽出筒中注入约1.5倍脂肪抽出器抽出筒容量的溶剂，装上冷凝管。
A.6.2.3
在恒温水浴锅上安装脂肪抽出器，加热水浴锅。调节恒温水浴锅的温度，回流次数控制在每
小时6次～8次，总回流时间不少于2 h。
A.6.2.4
用镊子从脂肪抽出器的抽出筒中取出试样，用镊子尽可能将试样中的溶剂挤出，取下蒸馏烧
瓶，回收溶剂。
A.6.2.5
根据溶剂的沸点重新设定恒温水浴锅的温度，将蒸馏烧瓶放置于加热的恒温水浴锅上，在恒
温水浴锅上蒸发萃取瓶中残余溶剂近干，取下萃取后的蒸馏烧瓶。
A.6.2.6
将萃取后的蒸馏烧瓶经连续重复烘燥[温度(105±3)℃]、冷却至室温(冷却30
min~
45
min)、称量的操作，直至恒重(即前后两次称量差异不超过后一次称量的0.05%)。
A.6.2.7 用吸管吸取加入0.5 mL
水于烘干后的蒸馏烧瓶中，用附有橡皮管的不锈钢丝刮下附在瓶内
壁的油剂并充分地搅拌溶解，静置10 min。
A.6.2.8 开启折射率仪，按规定温度校正水在钠光下的折射率。
A.6.2.9
当测试温度恒定在(30±0.1)℃,测试样品的折射率，读取到小数点后第四位。
A.6.2.10 取2个试样，每份试样约5 g,精确到0.01 g。
将试样快速放入称量容器，按GB/T 6503 测定
含水率，取两个试验结果的平均值作为试样含水率W。
A.6.2. 11 由折射率对纤维含油率的工作曲线中查出相应的油剂浓度 c, 按
式(A.2) 计算试样的含油率。
A.6.2. 12 平行测试两次。
A.7 结果计算
试样的含油率按式(A.2) 计算。
式中：
style="width:2.87338in;height:0.57992in" />
… … … … … … … … … …(A.2)
Q—— 试样的含油率，%;
c — 由折射率求得的横坐标上的油剂浓度，%;
m— 试样质量，单位为克(g);
W—— 纤维含水率，%。
试验结果以两个试样的算术平均值表示，两次平行测试得相对差异大于20%时，重新试验。
A.8 数据修约
同5.1.8。
GB/T 6504—2017
(规范性附录)
核磁共振法
B.1 范围
本方法适用于聚酯(涤纶)、聚酰胺(锦纶)、聚丙烯腈(腈纶)、聚丙烯(丙纶)、聚乙烯醇缩甲醛(维
纶)、再生纤维素纤维(粘胶)化学纤维含油率的测定，其他种类化学纤维可参照使用。
B.2 原理
利用核磁共振波谱法(NMR),
向纤维样品发射脉冲磁场，当磁场取消时，检测试样的回应磁信号，
由于纤维发出的信号比纤维油剂发出的信号衰减快，从两者的差异上可换算出试样的含油率。
B.3 仪器
本方法用到的仪器如下：
——核磁共振波谱仪：具备永久磁体，自动温控；
——天平：最小分度值0.1 g。
B.4 试样制备
随机均匀地抽取试样质量1 g～5g, 精确到0.1 g。
B.5 试验步骤
B.5.1 工作曲线的制作
B.5.1.1
根据产品的目标上油率，取5个试样，其含油率要能覆盖所有可能的变化范围，分布尽可能均
匀，可参考表 B.1 确定，也可以根据实际上油情况，自行调整范围。
表 B.1 工作曲线制作的含油率及相应的取值参考范围
|
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|---|---|---|
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B.5.1.2 按本标准方法 A 或方法B 测试5个试样的含油率。
B.5.1.3 在核磁共振仪上检测试样的含油率，形成工作曲线。
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B.5.1.4 工作曲线完成后，可用仪器提供的标准物定期对仪器进行自动校准。
B.5.2 检测
B.5.2.1 将试样放入试管中，塞好塞子。
B.5.2.2 将试样放入检测区，选择检测界面，对试样进行检测。
B.6 结果计算
试验结果以两个试样的算术平均值表示，两次平行测试的相对差异大于10%时，重新试验。
B.7 数据修约
同5.1.8。
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(规范性附录)
快速挤压法
C.1 范围
本方法适用于聚酯(PET)
化学纤维含油率的测定，其他种类的化学纤维可参照使用。
C.2 原理
利用油剂能溶解于特定有机溶剂的性质，将试样浸泡在适当的有机溶剂中，在一定力的作用下，油
剂溶解于有机溶剂中，然后蒸发溶剂，根据试样溶解下来的油剂质量计算试样的含油率。
C.3 试剂和材料
本方法用到的试剂如下：
— 甲醇：分析纯。
注：如果甲醇不适用时，可由相关方商定相应的溶剂。
C.4 仪器和工具
C.4.1 天平，最小分度值0.1 mg。
C.4.2 纤维油脂抽出器(或其他满足条件之仪器),仪器应满足下列条件：
— 具备提供加热的装置，控温精度±1℃;
— 具备提油筒，不锈钢质，下面开有小孔，并有止流装置；
— 具备加压装置；
— 带有蒸发皿：铝制，形状和尺寸适合纤维油脂抽出器加热圈。
C.4.3 不锈钢镊子。
C.4.4 洗耳球。
C.4.5 移液管：15 mL。
C.4.6 干燥器。
C.5 试样制备
随机均匀地抽取试样约2 g,称其质量 mi, 精确到0.1 mg。
C.6 试验步骤
C.6.1 用镊子将试样放入纤维油脂抽出器的油脂提取筒中，用压杆稍加压实。
C.6.2
将已清洗干净、烘至恒重(即前后两次称量差异不超过后一次称量的0.05%)并冷却至室温的蒸
发皿(质量m₂ , 精确到0.1 mg),
置于纤维油脂快速抽出器加热圈上并固定，加热台温度高于溶剂沸点。
style="width:3.09333in" />GB/T 6504—2017
C.6.3 用移液管移取约15 mL
(以能浸没试样为准)甲醇缓慢加入到纤维油脂抽出器的油脂提取筒中，
压上压盖起到止流作用，浸泡10 min。
C.6.4
去掉压盖，油脂提取筒中的溶液缓慢滴入蒸发皿中，注意防止液体溢出、飞溅、过沸。
C.6.5 当提油筒内溶液不再下滴时，将加压杆放入提油筒内，挤压至无液滴流出。
C.6.6 将被挤压的试样用镊子翻动、扯松，移取约10 mL
(以能浸没纤维为准)甲醇重复步骤 C.6.3~
C.6.5。
C.6.7 当第二次萃取液蒸发完成后，将蒸发皿继续加热10 min
。结束后取出放入干燥器中冷却至室
温，称其质量 m₃, 精确到0.1 mg。
C.7 结果计算
试样含油率按式(C.1) 计算：
式中：
Q —— 试样含油率，%;
style="width:3.38676in;height:0.59994in" />
………………
……… (C.1)
m₃ —— 处理后蒸发皿的烘干质量，单位为克(g);
m2 — 处理前蒸发皿的烘干质量，单位为克(g);
m₁ — 纤维质量，单位为克(g);
0.4%——根据聚酯(PET) 公定回潮率折算的含水率。
试验结果以两个试样的算术平均值表示，两次平行测试的相对差异大于20%时，重新试验。
C.8 数据修约
同5.1.8。
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